출원번호 | 10-2017-0143859 |
출원일자 | 2017년10월31일 |
특허권자 | (주)알피바이오 |
등록번호(일자) | 10-2006407 (2019년07월26일) |
발명의 명칭 | 장용성 연질캡슐용 겔 매스 조성물 및 이를 이용한 장용성 연질캡슐 |
종래에는 여러가지 유효성분을 함유한 캡슐이 보고되어 있고, 이들 캡슐에서의 피막의 재료로서 젤라틴이나 한천 등을 널리 사용하고 있다. 그러나, 젤라틴이나 한천 등을 재료로 한 피막은 산성 환경의 위(胃)에서 붕괴되기 때문에, 산에 약한 물질은 유효성분으로 사용할 수 없었다.
이에 따라, 산에 대해 내성을 가지고 장에서 피막이 붕괴되어 유효성붕이 장에서 방출되는 장용성 캡슐에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이 장용성 캡슐은 산에 대해 약한 물질을 유효성분으로 함유하고 있는 경우뿐만 아니라, 유효성분을 서서히 방출시킴으로써 효과를 장시간 지속시키고자 하는 물질이나, 마늘, 어유 등과 같이 위에서 소화되는 경우 악취나 변향(reversion flavor)의 원인이 되는 물질을 함유시키는 경우에도 이용되고 있다.
장용성 제품을 만등기 위해서는 코팅 공정이 반드시 필요하다. 따라서 생산 공정이 길어지고, 코팅 물질에 대한 원가가 추가된다. 또한, 장용성 연질캡슐의 경우 펙틴의 함량이 높은데, 펙틴의 함량이 높이질수록 점도가 증가하여 용해성 촉진을 위한 나트륨과 같은 1가 양이온 금속염을 추가한다. 그러나, 의약품 또는 건강기능성식품 연질캡슐이 성인병의 원인인 나트륨을 함유하고 있는 것은 건강 증진에 도움을 주지 못한다는 문제가 있다.
알피바이오의 본 특허는 금속염을 사용하지 않는 장용성 연질캡슐용 겔 매스 조성물에 관한 것이다.
본 특허의 장용성 연질캡슐용 겔 매스 조성물은 4 중량% 초과 6 중량% 미만의 저메톡실아미드화펙틴(LMA); 25 내지 40 중량%의 젤라틴; 10 내지 20 중량%의 가소제; 및 잔량의 정제수를 포함한다.
본 특허의 실시예에서 펙틴 종류에 따른 금속염의 투입량과 점도의 상관관계를 분석한 결과, LMA 펙틴은 LM 펙틴과 비교하여 점도가 낮을 뿐만 아니라 1가 양이온 금속염에 의한 점도 변화가 크지 않아 연질캡슐 피막의 조제 시 겔 매스의 유동학적 특성 및 물성적 안정성을 높일 수 있음을 확인하였다.
또한, 펙틴 종류에 따른 2가 양이온 금속염 투입량과 겔 강도의 상관관계를 분석한 겷과, LMA 펙틴은 LM 펙틴과 달리 2가 양이온 금속염 없이도 겔 형성이 가능하였고, 겔 강도 역시 높은 것을 확인하였다.
위 결과를 바탕으로 본 발명의 연질캡슐용 겔 매스에는 LMA 펙틴을 사용하였으며, 이하 추가 실시예에서는 펙틴의 종류를 LMA 펙틴으로 선정하여 실험을 수행하였다.
젤라틴 종류에 따른 젤 매스 조성물의 안정성을 평가하였다. 젤라텐 종류는 A형 또는 B형 으로 달리하며 표 1과 같이 다양한 조성의 겔 매스를 제조하고, 조제 직후와 65℃의 워터배스에서 72시간 보관 후 시간에 따른 변화를 관찰하였다.
[표 1] 겔 매스의 조성
[표 2] 조제직후 겔 매스의 안정성 평가
성상에서 ◎:매우 좋음, ○:좋음, △:보통, X: 나쁨으로 평가하였다.
기포에서, +++: 매우 심함, ++: 심함, +: 약간 있음, X: 없음으로 평가하였다.
조제 직후 A형 젤라틴을 사용한 겔 매스는 pH 감소로 인한 육안으로 확인 가능한 성상, 투과율, Haze현상에 영향을 미치지 않았다. 반면, B형 젤라틴 겔 매스는 LMA 펙틴 증가에 따른 pH가 등전점에 근접할수록 투과율 저하 및 Haze현상이 나타나는 등의 성상 변화가 나타났다(표 2).
[표 3] 워터 배스에서 72시간 이후, 겔 매스의 안정성 평가
[그림1] LMA의 투입량과 젤라틴 타입에 따른 조제 직후와 72시간 보관 후 변색
72시간 보관 후 A형 젤라틴을 사용한 겔 매스의 경우 점도와 겔 강도가 조제 직후에 비해 감소하였으나 성형 가능한 범위 내이며, 흐름성 등 성상이 양호하였다. 반면, B형 젤라틴을 사용한 겔 매스의 경우 점도와 겔 강도가 조제 직후에 비해 감소 정도가 높고, 겔 매스의 펙틴 함량이 높아질수록 감소 차이가 크게 나타났으며, 옅은 황색에서 진한 갈색으로 변색이 심해졌고, 비연속적인 흐름성 등 성상의변화가 나타났다. A형 젤라틴을 사용한 겔 매스의 pH 변화 차이는 거의 없으며, 조제 직후에 비해 투과율은 펙틴 함량이 높아질수록 감소하였으나 Haze현상은 유의적인 변화가 나타나지 않았다. B형 젤라틴을 사용한 겔 매스의 pH는 등전점까지 낮아졌으며, 그로 인해 A형 젤라틴 겔 매스보다 투과율의 감소 폭은 2배 커지고, Haze의 변화 폭은 4배 더 증가하여 확연한 성상 변화가 나타났다(표 3, 그림1).
이를 통해, A형 젤라틴을 사용하는 것이 B형 젤라틴을 사용하는 것에 비해 안정한 겔 매스를 제조할 수 있다는 것을 파악할 수 있으나, B형 젤라틴을 사용한 경우라도 2-4-B 및 2-5-B는 연질캡슐로 제품화 가능한 점도와 겔 강도를 나타내는 것으로 관찰되었다.
[표 4] 연질캡슐 제품 평가
연질캡슐을 제조하여 제품시험 항목 및 장기 안정성을 평가하였다. A형 젤라틴을 포함하며 LMA 펙틴 함량이 각각 4.5 중량% 및 5.5 중량%인 4.5%-A와 5.5%-A는 공정 적합성 및 품질 평가 항목이 모두 우수하였고, 장용성 특성 또한 만족하였다. 4.5%-A와 5.5%-A는 LMA 펙틴 함량이 6 중량%인 2-5-A에서 높은 경도로 인해 냉장 보관 시 발생하는 깨짐 현상이 나타나지 않는 양호한 결과를 확인하였다(표 4).
[표 5] 보관 조건에 따른 6개월간 안정성 평가
추가로, 일정한 보관조건하에서 안정성 비교 실험을 실시하였다. 실온조건은 25℃, 65%RH, 가속조건은 40℃, 75%RH 으로 각각의 보관조건하에서 6개월간 안정성 비교 시험을 진행하였다. A형 젤라틴을 포함하며 LMA 펙틴 함량이 4.5 및 5.5중량%인 4.5%-A, 5.5%-A는 실온 및 가속 보관조건에서 6개월간 안정성 시험에서 성상 및 붕해 항목이 모두 적합하였다.
LMA 펙틴 함량이 4.5 중량%인 4.5%-A는, 가속조건 6개월에서 LMA 펙틴 함량이 4 중량%인 2-3-A의 경우 나타나는 붕해 부적합 문제가 발생하지 않았으며, LMA 펙틴 함량이 5.5 중량%인 5.5%-A는 LMA 펙틴 함량이 6 중량%인 2-5-A와 비교하여, 가속 3개월부터 캡슐끼리 서로 붙는 성상 변화가 현저히 줄어든 것을 확인할 수 있었다(표 5).
알피바이오의 본 특허에 따른 장용성 연질캡슐용 조성물은 6 중량% 미만, 바람직하게는 4 중량% 초과 6 중량% 미만의 저메톡실아미드화펙틴을 사용하였음에도 불구하고 장용성 특성이 우수하고, 성분 배합에 있어서 1가 양이온 금속염 및/또는 2가 양이온 금속염과 같은 추가의 성분을 필요로 하지 않아, 최소한의 성분으로 성형에 적합한 점도와 외관이 투명한 캡슐 성상의 조건을 만족하는 우수한 품질의 장용성 연질캡슐을 제공하는 것이 가능하다
알피바이오의 본 특허기술과 일동바이오사이언스의 4중 코팅 유산균 원료 제조 기술을 이용하여 ‘유산균-오메가3 장용성 연질캡슐’의 공동 개발을 시작하였다. ‘유산균-오메가3 장용성 연질캡슐’은 위 환경에서 유산균의 생존율을 높이고, 오메가3의 비린내 역류를 개선시킨다. 장용성 연질캡슐로 제조하여 섭취 펀의성 및 제품 안정성을 개선되며, 유산균과 오메가3를 1회 섭취로 관리하는 복합 기능성 제품으로 개발히 진행되고 있다. 알피바이오의 본 기술은 소비자가 편리하게 섭취 가능한 건강기능성 제품 개발에 다양하게 활용 가능할 것으로 판단된다.
특허법인 ECM
변리사 최자영
jychoi@ecmpatent.com
02-568-2675
참조
알피바이오, 일동바이오와 ‘유산균 오메가3 장용성 연질캡슐’ 공동 개발 업무협약, 메디컬투데이, 2021년 10월 20일
출원번호
10-2017-0143859
출원일자
2017년10월31일
특허권자
(주)알피바이오
등록번호(일자)
10-2006407 (2019년07월26일)
발명의 명칭
장용성 연질캡슐용 겔 매스 조성물 및 이를 이용한 장용성 연질캡슐
종래에는 여러가지 유효성분을 함유한 캡슐이 보고되어 있고, 이들 캡슐에서의 피막의 재료로서 젤라틴이나 한천 등을 널리 사용하고 있다. 그러나, 젤라틴이나 한천 등을 재료로 한 피막은 산성 환경의 위(胃)에서 붕괴되기 때문에, 산에 약한 물질은 유효성분으로 사용할 수 없었다.
이에 따라, 산에 대해 내성을 가지고 장에서 피막이 붕괴되어 유효성붕이 장에서 방출되는 장용성 캡슐에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이 장용성 캡슐은 산에 대해 약한 물질을 유효성분으로 함유하고 있는 경우뿐만 아니라, 유효성분을 서서히 방출시킴으로써 효과를 장시간 지속시키고자 하는 물질이나, 마늘, 어유 등과 같이 위에서 소화되는 경우 악취나 변향(reversion flavor)의 원인이 되는 물질을 함유시키는 경우에도 이용되고 있다.
장용성 제품을 만등기 위해서는 코팅 공정이 반드시 필요하다. 따라서 생산 공정이 길어지고, 코팅 물질에 대한 원가가 추가된다. 또한, 장용성 연질캡슐의 경우 펙틴의 함량이 높은데, 펙틴의 함량이 높이질수록 점도가 증가하여 용해성 촉진을 위한 나트륨과 같은 1가 양이온 금속염을 추가한다. 그러나, 의약품 또는 건강기능성식품 연질캡슐이 성인병의 원인인 나트륨을 함유하고 있는 것은 건강 증진에 도움을 주지 못한다는 문제가 있다.
알피바이오의 본 특허는 금속염을 사용하지 않는 장용성 연질캡슐용 겔 매스 조성물에 관한 것이다.
본 특허의 장용성 연질캡슐용 겔 매스 조성물은 4 중량% 초과 6 중량% 미만의 저메톡실아미드화펙틴(LMA); 25 내지 40 중량%의 젤라틴; 10 내지 20 중량%의 가소제; 및 잔량의 정제수를 포함한다.
본 특허의 실시예에서 펙틴 종류에 따른 금속염의 투입량과 점도의 상관관계를 분석한 결과, LMA 펙틴은 LM 펙틴과 비교하여 점도가 낮을 뿐만 아니라 1가 양이온 금속염에 의한 점도 변화가 크지 않아 연질캡슐 피막의 조제 시 겔 매스의 유동학적 특성 및 물성적 안정성을 높일 수 있음을 확인하였다.
또한, 펙틴 종류에 따른 2가 양이온 금속염 투입량과 겔 강도의 상관관계를 분석한 겷과, LMA 펙틴은 LM 펙틴과 달리 2가 양이온 금속염 없이도 겔 형성이 가능하였고, 겔 강도 역시 높은 것을 확인하였다.
위 결과를 바탕으로 본 발명의 연질캡슐용 겔 매스에는 LMA 펙틴을 사용하였으며, 이하 추가 실시예에서는 펙틴의 종류를 LMA 펙틴으로 선정하여 실험을 수행하였다.
젤라틴 종류에 따른 젤 매스 조성물의 안정성을 평가하였다. 젤라텐 종류는 A형 또는 B형 으로 달리하며 표 1과 같이 다양한 조성의 겔 매스를 제조하고, 조제 직후와 65℃의 워터배스에서 72시간 보관 후 시간에 따른 변화를 관찰하였다.
[표 1] 겔 매스의 조성
[표 2] 조제직후 겔 매스의 안정성 평가
성상에서 ◎:매우 좋음, ○:좋음, △:보통, X: 나쁨으로 평가하였다.
기포에서, +++: 매우 심함, ++: 심함, +: 약간 있음, X: 없음으로 평가하였다.
조제 직후 A형 젤라틴을 사용한 겔 매스는 pH 감소로 인한 육안으로 확인 가능한 성상, 투과율, Haze현상에 영향을 미치지 않았다. 반면, B형 젤라틴 겔 매스는 LMA 펙틴 증가에 따른 pH가 등전점에 근접할수록 투과율 저하 및 Haze현상이 나타나는 등의 성상 변화가 나타났다(표 2).
[표 3] 워터 배스에서 72시간 이후, 겔 매스의 안정성 평가
[그림1] LMA의 투입량과 젤라틴 타입에 따른 조제 직후와 72시간 보관 후 변색
72시간 보관 후 A형 젤라틴을 사용한 겔 매스의 경우 점도와 겔 강도가 조제 직후에 비해 감소하였으나 성형 가능한 범위 내이며, 흐름성 등 성상이 양호하였다. 반면, B형 젤라틴을 사용한 겔 매스의 경우 점도와 겔 강도가 조제 직후에 비해 감소 정도가 높고, 겔 매스의 펙틴 함량이 높아질수록 감소 차이가 크게 나타났으며, 옅은 황색에서 진한 갈색으로 변색이 심해졌고, 비연속적인 흐름성 등 성상의변화가 나타났다. A형 젤라틴을 사용한 겔 매스의 pH 변화 차이는 거의 없으며, 조제 직후에 비해 투과율은 펙틴 함량이 높아질수록 감소하였으나 Haze현상은 유의적인 변화가 나타나지 않았다. B형 젤라틴을 사용한 겔 매스의 pH는 등전점까지 낮아졌으며, 그로 인해 A형 젤라틴 겔 매스보다 투과율의 감소 폭은 2배 커지고, Haze의 변화 폭은 4배 더 증가하여 확연한 성상 변화가 나타났다(표 3, 그림1).
이를 통해, A형 젤라틴을 사용하는 것이 B형 젤라틴을 사용하는 것에 비해 안정한 겔 매스를 제조할 수 있다는 것을 파악할 수 있으나, B형 젤라틴을 사용한 경우라도 2-4-B 및 2-5-B는 연질캡슐로 제품화 가능한 점도와 겔 강도를 나타내는 것으로 관찰되었다.
[표 4] 연질캡슐 제품 평가
연질캡슐을 제조하여 제품시험 항목 및 장기 안정성을 평가하였다. A형 젤라틴을 포함하며 LMA 펙틴 함량이 각각 4.5 중량% 및 5.5 중량%인 4.5%-A와 5.5%-A는 공정 적합성 및 품질 평가 항목이 모두 우수하였고, 장용성 특성 또한 만족하였다. 4.5%-A와 5.5%-A는 LMA 펙틴 함량이 6 중량%인 2-5-A에서 높은 경도로 인해 냉장 보관 시 발생하는 깨짐 현상이 나타나지 않는 양호한 결과를 확인하였다(표 4).
[표 5] 보관 조건에 따른 6개월간 안정성 평가
추가로, 일정한 보관조건하에서 안정성 비교 실험을 실시하였다. 실온조건은 25℃, 65%RH, 가속조건은 40℃, 75%RH 으로 각각의 보관조건하에서 6개월간 안정성 비교 시험을 진행하였다. A형 젤라틴을 포함하며 LMA 펙틴 함량이 4.5 및 5.5중량%인 4.5%-A, 5.5%-A는 실온 및 가속 보관조건에서 6개월간 안정성 시험에서 성상 및 붕해 항목이 모두 적합하였다.
LMA 펙틴 함량이 4.5 중량%인 4.5%-A는, 가속조건 6개월에서 LMA 펙틴 함량이 4 중량%인 2-3-A의 경우 나타나는 붕해 부적합 문제가 발생하지 않았으며, LMA 펙틴 함량이 5.5 중량%인 5.5%-A는 LMA 펙틴 함량이 6 중량%인 2-5-A와 비교하여, 가속 3개월부터 캡슐끼리 서로 붙는 성상 변화가 현저히 줄어든 것을 확인할 수 있었다(표 5).
알피바이오의 본 특허에 따른 장용성 연질캡슐용 조성물은 6 중량% 미만, 바람직하게는 4 중량% 초과 6 중량% 미만의 저메톡실아미드화펙틴을 사용하였음에도 불구하고 장용성 특성이 우수하고, 성분 배합에 있어서 1가 양이온 금속염 및/또는 2가 양이온 금속염과 같은 추가의 성분을 필요로 하지 않아, 최소한의 성분으로 성형에 적합한 점도와 외관이 투명한 캡슐 성상의 조건을 만족하는 우수한 품질의 장용성 연질캡슐을 제공하는 것이 가능하다
알피바이오의 본 특허기술과 일동바이오사이언스의 4중 코팅 유산균 원료 제조 기술을 이용하여 ‘유산균-오메가3 장용성 연질캡슐’의 공동 개발을 시작하였다. ‘유산균-오메가3 장용성 연질캡슐’은 위 환경에서 유산균의 생존율을 높이고, 오메가3의 비린내 역류를 개선시킨다. 장용성 연질캡슐로 제조하여 섭취 펀의성 및 제품 안정성을 개선되며, 유산균과 오메가3를 1회 섭취로 관리하는 복합 기능성 제품으로 개발히 진행되고 있다. 알피바이오의 본 기술은 소비자가 편리하게 섭취 가능한 건강기능성 제품 개발에 다양하게 활용 가능할 것으로 판단된다.
특허법인 ECM
변리사 최자영
jychoi@ecmpatent.com
02-568-2675
참조
알피바이오, 일동바이오와 ‘유산균 오메가3 장용성 연질캡슐’ 공동 개발 업무협약, 메디컬투데이, 2021년 10월 20일